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悦康外感凉茶的薄层鉴别研究.pdf

悦康外感凉茶由三叉苦、连翘、岗梅、板蓝根、大青叶、水翁花、滑石、芦根、木患根等12味中药材组成,为广州中医药大学附属中山中医院常用制剂。本制剂具有疏风解表、清热解毒的功效。用于外感风热感冒,发热头痛,咽喉肿痛,上呼吸道炎,扁桃体炎。为控制该制剂产品质量,笔者对其进行了系统的薄层色谱鉴别研究,建立了三叉苦、岗梅、连翘、大青叶和板蓝根薄层色谱鉴别方法,为该制剂的质量控制提供了依据。

1、仪器与试药

1.1仪器

医用超声波清洗器:KQ3200E(昆山市超声仪器有限公司);薄层色谱摄影仪:Goodsee-I(上海科哲生化科技有限公司);电子天平:JA1203(上海天平仪器厂);电热恒温水浴锅:(上海衡平仪器仪表厂);硅胶G薄层板:(青岛海洋化工厂分厂)。

1.2试药

岗梅:中国药品生物制品鉴定所,批号1152-200001;连翘:中国药品生物制品鉴定所,批号908-9105;芦丁:中国药品生物制品鉴定所,批号0080-9705;大青叶:中国药品生物制品鉴定所,批号747-200005;板蓝根:中国药品生物制品鉴定所,批号971-200002;靛玉红:中国药品生物制品鉴定所,批号717-200204;三氯甲烷、甲醇、氨水、醋酸乙酯、环己烷、乙醚、丙酮、乙醇、硫酸、三氯化铝均为分析纯;悦康外感凉茶由本院制剂室提供;三叉苦由本院中药房提供,经本院梅全喜教授鉴定,符合《广东省中药材标准》(第一册)规定。

2、方法与结果

2.1处方与工艺本处方由三叉苦、连翘、岗梅、板蓝根、大青叶、水翁花、滑石、芦根、木患根等12味中药材组成,方中岗梅、板蓝根、木患根、三叉苦、连翘、滑石、芦根采用水煎煮3次,水提取液浓缩至一定量的浓缩液;其余药材洗净,凉干,粉碎备用。将粉碎得到的药粉与浓缩液置于混合机的物料斗中,按照混合机的操作方法进行混合。将混合得到的湿混合物,置于干燥箱中60℃干燥。将干燥后的中药粉过筛后置于包装机料斗中,用热封茶叶滤纸包成茶叶包,即得。

2.2三叉苦的鉴别

取样品内容物2g,用70%乙醇2OarL回流提取30min,滤过,滤液水浴挥干,残渣用三氯甲烷1mL溶解,作为供试品溶液。另取缺三叉苦药材的其余各药制成的阴性对照品2g,按供试品溶液制备方法制得三叉苦阴性对照溶液。再取三叉苦对照药材5g,同供试品溶液制备方法,制得对照药材溶液。另取缺岗梅药材的其余各药制成的阴性对照品5g,按供试品溶液方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10trL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙酸乙酯一(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%铝酸钠一浓硫酸溶液,于105~C加热0.5h。供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照色谱无垦此斑点。见图1。

2.3岗梅的鉴别

取本品5g,加氨水20mL浸泡30arin,2247加三氯甲烷50mL超声提取30min,滤过,滤液置分液漏斗--中,弃去氨水层,三氯甲烷层蒸干,加环己烷1mL溶解,作为供试品液。另取岗梅对照药材2g,同法制成对照药材溶液。另取缺岗梅药材的其余各药制成的阴性对照品5g,按供试品溶液方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典一部附录ⅥB)试验,分别吸取上述3种溶液各5,分别点于同一以0.4%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上,以环己烷一醋酸乙酯(5:1)为展开剂,展开,取出,置于紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照色谱无此荧光斑点。见图2。

图1三叉苦TLC图

图2岗梅TLC

图3连翘TLC

 

图4大青叶板蓝根TLC

2.4连翘的鉴别

取样品内容物2g,加乙醚30mL于索氏提取器中回流1h,分离乙醚液,挥干乙醚,残渣加甲醇20mL回流30arin,分取甲醇液,蒸干,残渣加甲醇至2mL,作为供试品溶液。取缺连翘药材的其余各药制成的阴性对照品2g,按供试品溶液方法制得连翘阴性对照溶液。另取连翘对照药材2g,加甲醇10mL,超声处理20arin,滤过,滤液浓缩至2mL,作为对照药材溶液。再取芦丁对照品加甲醇制成每lmL含2arg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典一部附录ⅥB)试验,分别吸取上述4种溶液各lOlL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯一甲酸一水(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干至无酸味,喷以三氯化铝乙醇液,挥干乙醇后于紫外光灯(365nm)下观察。供试品色谱中,在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照色谱无此荧光斑点。见图3。

2.5大青叶板蓝根的鉴别

取样品内容物2g,加三氯甲烷20mL,加热回流1h,滤过,滤液浓缩至1mL,作为供试品医溶液。取缺大青叶、板蓝根药材的其余各药制成的阴性对约照品2g,按供试品溶液方法制得阴性对照溶液。另取大青2248叶、板蓝根对照药材各2g,加三氯甲烷10mL超声处理--20arin,滤过,滤液浓缩至lmL,作为对照药材溶液。再取靛妻玉红对照品加三氯甲烷制成每lmL含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典一部附录ⅥB)试验,分别吸取上述4种溶液各10txL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯一三氯甲烷一丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的斑点,阴性对照色谱无此斑点。见图4。

3讨论

本制剂是由12味中药组成的复方制剂,成分较为复杂,薄层鉴别过程中对提取方法及展开剂的选择有较高要求。笔者所采用的实验方法经多次试验,结果稳定,且方法简便易行,斑点分离清晰,阴性对照无干扰,可作为悦康外感凉茶质量控制的方法。三叉苦虽在《广东省中药材标准》…中有记载,但无该药材的薄层色谱鉴别方法,只在一些期刊文献中有其薄层色谱鉴别方法的报道,但应用在该制剂薄层鉴别试验中均效果不理想,后采用本文方法取得较好效果。在岗梅的薄层色谱条件试验过程中,原本参照《广东省中药材标准》中的岗梅薄层鉴别方法,但以此法试验所得的色谱图斑点分离不理想,且阴性干扰大。后经对其提取方法及展开剂多次实验摸索,结果采用本文方法,取得斑点分离清晰,阴性对照无干扰的效果,故将其列人岗梅薄层色谱鉴别条件。连翘的薄层色谱鉴别方法则有别于《中国药典》中的连翘薄层鉴别项下方法,本方法采用芦丁作为对照品做薄层色谱试验,结果重现性好,方法比《中国药典》中采用连翘苷作为对照品做薄层色谱试验简便的多,且斑点分离清晰,阴性对照无干扰,故采用本文方法作为该制剂中连翘的薄层色谱鉴别方法;而大青叶、板蓝根的薄层鉴别则都是采用《中国药典》中的大青叶、板蓝根薄层鉴别项下方法,结果取得良好效果。